麻黄碱复方制剂的监管漏洞逐渐引起了重视。2009年初，农业部、食品药品监督总局联合加强了含麻黄碱特殊成分的药品管控，对大量采购含麻药品提出了资质要求。最高人民法院、最高人民检察院对走私贩卖含麻感冒药，特别是对“明知制毒，非法买卖”，以非法经营罪论处。两高作出司法解释，使得警方打击走私贩卖含麻药物终于有法可依。
含麻感冒药被严厉监管之后，国际黑市上的麻黄碱价格飙升。就在这一年，南山人开始直接提炼麻黄碱。当时，1万元买的感冒药，提炼成麻黄碱后能获得7万元的收益。长汀警方曾计算过，如果一个人手头有10万元，他一个月内买药、提炼后贩卖，倒两次，就可以卖到500万。方法却极其简单：将含麻感冒药倒进水中，搅拌到充分溶解，麻黄碱的密度因大于水以及其他成分，逐渐沉淀，几次蒸发后，就可以得到纯度较高的麻黄碱了。
2010年，制毒分子又将目光转向了中国的大西北地区，他们通过麻黄草提取麻黄碱。麻黄草在中国西北地区是一种常见的防风防沙植被，在内蒙古、新疆、甘肃、宁夏、青海等省区广泛生长，又因为麻黄草是一种传统中药材，对风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿、支气管哮喘等具有疗效，国家一直在鼓励麻黄草种植，建设了一批麻黄草种植基地。它们生长的区域地域辽阔，监管难度大。而从麻黄草提炼麻黄碱的方法又很多，麻黄碱属苯异丙胺衍生物，可溶于水、乙醇、乙醚等溶剂中，因此可采用水提、醇提、醚提等方法。传统的提取和精制方法是水煮、碱化、甲苯萃取、草酸萃取、脱色、精制等步骤，就可以得到麻黄碱。
在出现大量盗采麻黄草的情况后，国家又加强了对麻黄草的采集和收购的管理，要求必须办理许可证才能予以进行采集和收购活动。这一度遏制了麻黄碱的原料来源。
就在有关部门加大对走私买卖含麻药物、提炼麻黄草的监管力度，并取得明显效果之际，一个中国版的“绝命毒师”却出狱了。
2011年，长汀籍制毒分子肖积合重获自由，也由此拉开了中国人工化学合成麻黄碱的序幕。
“麻枭”归来
“各地制毒分子都称他为肖师或者麻枭（枭与肖同音），他是化学合成冰毒的鼻祖，是祖师级人物。”国家禁毒委副主任刘跃进曾这样评价肖积合。
不同于一般制造麻黄碱的制毒分子，他们基本是农民出身、学历低，肖积合却是毕业于上世纪80年代的本科大学生，还曾任长汀县质量监督局副局长，主管化学品生产的质量安全监督管理。
长汀县公安局副局长陈兴平曾与肖积合在乡镇共事过3年。在陈兴平的印象里，肖积合特别聪明。“他高考那年，全国只招收二十来万名本科生，（他是其中之一），他也是他们村里的第一个大学生。大学毕业后，肖积合任副乡长，分管科技，他对理工科很有兴趣，办事灵活，也受领导喜欢。”陈兴平向《中国新闻周刊》回忆。
后来，陈兴平转入公安系统，肖积合则进了长汀县质量监督局。
没想到几年后，肖积合因为贪污2万元，被判刑2年缓刑2年，长汀县质量监督局副局长的职务也因此被撤销了。2006年起，肖积合成为了一名办事员，他清楚自己的政治前途已然没有了，这个时候，老家却不断传来穷亲戚成为大富豪的消息。
从金三角做“大买卖”回来的朋友，在拜年时的话提醒了他：“现在麻黄碱越来越难搞了，从感冒药里提取麻黄碱的成本很高，你那么有文化，又懂化学，要是你能搞出化学合成麻黄碱，肯定是亿万富翁。”
肖积合知道其中的难度，他还得知内蒙古赤峰市的一家制药公司花费了4年时间，才人工合成了麻黄碱。但他所在的长汀县质量监督局，那里有成套的化学实验设备，肖积合打算试一下。2009年春节一结束，他从网上下载了制作麻黄碱的配方，网购了1公斤的溴代苯丙酮，从此沉湎于实验室中，反复进行实验。对于一些不会用的仪器，他还向同事请教。不到两个月，他通过溴代苯丙酮化学成功合成了麻黄碱。但实验成功与规模量产还有一段距离。
2009年3月，他分批次购买了800公斤的盐酸，600多公斤的溴代苯丙酮，以及蒸发器、真空泵等等仪器，先在长汀县城内某皮鞋厂制作了300克左右的麻黄素样品，寄到云南大型的制毒窝点去化验，结果显示纯度不足。
之后他将相关原料与设备搬移到南山镇中复村水库旁的民宅内，直到7月7日，他被群众举报，长汀警方把他当场抓获。这也是全国破获的第一起利用溴代苯丙酮化学合成麻黄碱的案件。该案立即引起公安部高层的重视。
但肖积合以“主观不知”为由，拒绝认罪。最终，他在2010年4月被判处有期徒刑1年6个月。
彼时，中国并没有专门针对制造毒品原料的法律，而量刑也仅仅依照刑法第350条，以走私制毒物品罪进行惩处；而非法买卖制毒物品罪，最高判刑达10年。
此前，肖积合早已研究透了法律的相关条例。“实际上溴代苯丙酮，麻黄素这些所谓的原料，离冰毒只有一步之遥。1公斤的麻黄素，一脱氧就成了0.7公斤的冰毒，他打的就是这个擦边球。”刘跃进说。
2011年元月，肖积合出狱后，在福建、江西等周边省市疯狂设立人工合成麻黄碱的窝点，变本加厉地生产麻黄碱。他打一枪换一个地方，仅仅在江西省宁都县，被警方发现的窝点就有7处，没收的麻黄碱从几百公斤到数吨不等。
作为麻黄碱合成技术在民间的首创者，他以每公斤不到千元的成本制造出麻黄碱，每公斤卖到7万元。他到哪里，他的合成麻黄碱的技术就传授到哪里。在通缉他的两年时间内，警方在福建、江西、云南、贵州、河南、山东、湖北等多个省区都发现有肖积合带去的制麻技术。
为此，公安部对长汀县下了死命令，“一定要抓住肖积合，这比破100个案子还重要！”但肖积合长期藏身在缅北的大山中，公安机关对他也无可奈何。
